4-Broom-3-fluorbensoësuur (CAS# 153556-42-4)
Verwysingsinligting
Gebruike | 4-broom-3-fluorobensoësuur is 'n belangrike chemiese grondstof wat gebruik kan word om 'n verskeidenheid van middels (soos die anti-kanker dwelm benzamit) voor te berei. |
Sintese metode | 4-broom-3-fluorobensoësuur kan verkry word deur oksidasie van 4-broom-3-fluorotolueen deur kaliumpermanganaat. (1) oksidasie: 100 kg kg4-broom-3-fluorotolueen, 120 kg water en 0.1 kg vetalkohol poliether natriumsulfaat (AES) word opeenvolgend by die K-400L glas-gevoerde reaksieketel gevoeg (vervaardig deur Jiangsu industriële voering chemiese equipment co., ltd.) met roer en verhitting en kondensasie reflux toestel, dan 167kg kaliumpermanganaat word stadig bygevoeg onder roertoestand, in kooktoestand gehou, en vir 9 uur gereageer, stop die reaksie nadat die terugvloeioplossing nie meer oliekrale het nie; (2) Filtrering: filtreer die reaksieoplossing wat in stap (1) verkry is terwyl dit warm is om die filtraat te verkry wat die teikenproduk 4-broom-3-fluorbensoësuur bevat; (3) Verwyder kaliumpermanganaat: Om die oorblywende kaliumpermanganaat in die filtraat te verwyder, moet 0.1kg natriumsulfiet by die filtraat gevoeg word wat in stap (2) verkry is, die bykomende hoeveelheid natriumsulfiet is gebaseer op die deursigtige vloeistof met die pers kleur van die oplossing. (4) versuring: in die geroerde toestand, voeg die stof stadig by die oplossing verkry in stap (3) met 'n konsentrasie van 12mol/L gekonsentreerde soutsuur. wanneer die pH-waarde van die oplossing 2.2 is, hou op om gekonsentreerde soutsuur by te voeg en gaan voort met die reaksie vir 30min. (5) kristallisasie: in die geroerde toestand word die oplossing wat in stap (4) verkry is, afgekoel tot 2°C, en die kristalle wat in die oplossing presipiteer is 4-broom-3-fluorbensoësuur. Tydens die operasie moet dit aanhoudend geroer word, anders sal 4-broom-3-fluorbensoësuur 'n groot vaste stof vorm, wat moeilik is om in die daaropvolgende prosesse te hanteer; (6) Filtreer en was: Die gemengde vloeistof wat 4-broom-3-fluorbensoësuurkristalle bevat wat in stap (5) verkry is, word gesentrifugeer om 'n filterkoek te verkry wat 'n ru-4-broom-3-fluorbensoësuurproduk is, die ruproduk word met suiwer water gewas en gesentrifugeer (met 'n sentrifuge met wasfunksie) om verfynde te verkry 4-broom-3-fluorbensoësuur; (7) Droging: Die 4-broom-3-fluorobensoësuur vaste stof wat in stap (6) voorberei is, word vir 12 uur by 75°C gedroog om 197 kg4-broom-3-fluorbensoësuur te verkry, waarvan die inhoud groter as 98 is. %. |
Skryf jou boodskap hier en stuur dit vir ons