Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Inligting
voorbereiding | NaH (7.5g,60% oliedispersie, 326mmol) is bondel vir bondel gevoeg by dodesiel-3-alkyn-1-alkohol (10.0g,54.95mmol;GF Smith) in 'n geroerde 0 ℃ oplossing van etileendiamien (40mL). Na 1 uur is die temperatuur tot 70 ℃ verhoog. Na nog 8 uur, koel die reaksiemengsel af tot 0°C, eindig versigtig met yskoue water (100mL), en ekstraheer met eter (3 × 60mL). Die gekombineerde eterekstrak is met water (100 ml) gewas. Die waterwas is terug-onttrek met eter (3 × 60 ml). Die gekombineerde organiese ekstrakte is onder vakuum gekonsentreer, en die oorblyfsels is aan kolomchromatografie onderwerp met gebruik van 10% EtOAc/heksaan om 11-dodecyne-1-alkohol (7.4g,74%) te verkry wat met 3-5% van ander streekisomere gekontamineer is ( regioisomeer). TLC:30% EtOAc/heksaan, Rf ≈ 0.4;1H KMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz ,1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Skryf jou boodskap hier en stuur dit vir ons